Дослідження оптимальних специфікацій шматочків Herba Cistanches Fuju
Aug 19, 2024
Cistanche deserticola вперше було зареєстровано в Herbal Classic Шеннонга. Це має наслідкипоживна нирка ян, поповнюючи есенцію і кров, а також зволожуючи кишечник іпозбавлення від запорів. Його використовували в клінічній практиці як aтонізуючий засіб китайської медицини. У виданні Фармакопеї Китайської Народної Республіки (далі – «Китайська фармакопея») 2020 року зазначено, що цистанху пустирну отримують із висушених м’ясистих стебел із лускатим листям цистанки пустерної або цистанки трубчастої, рослин родини Orobanchaceae. Характеристики лікарських матеріалів Cistanche deserticola зазвичай становлять від 2 до 8 см у діаметрі та від 3 до 15 см у довжину.
Відповідно до «Загальних правил обробки 0213» Китайської фармакопеї, Cistanche deserticola формують у процесі обробки нерівні товсті скибочки товщиною від 2 до 4 мм. Більшість нарізаних скибочок Cistanche deserticola є великими товстими скибочками діаметром від 2 до 8 см і товщиною від 2 до 4 мм [1].
ПРОДАЮ ВИСОКОЯКІСНИЙ ЕКСТРАКТ ЦИСТАНКЕ ТУБУЛЬОЗНОЇ
Цей традиційний шматок відвару неоднаковий за розміром і має велику різницю в якості. Це важко контролювати під час клінічної адаптації. Крім того, ефективні інгредієнти важко рівномірно розчинити під час відварювання, що призводить до значної різниці в якості кожного відвару.
Крім того, відповідні дослідження показали, що хімічний склад різних частин Cistanche deserticola досить різний, а також здатність різних частин поглинати вільні радикали 1,1-дифеніл-2-тринітрофенілгідразину (DPPH) у vitro також відрізняється [2], що ускладнює гарантію клінічної ефективності традиційних скибочок Cistanche deserticola. Серед методів підвищення клінічної ефективності скибочки китайської медицини є свого роду успадкованими та інноваційними скибочками, які дотримуються теорії традиційної китайської медицини та методів обробки традиційної китайської медицини, вибирають високоякісні лікарські матеріали з джерела та обробляються та обробляються за допомогою особливі ознаки. Вони мають високий коефіцієнт використання, однакову якість, стабільну ефективність, їх легко налаштовувати та готувати. Вони зберігають ідентифікаційні характеристики традиційних зрізів.
Розмір скибочок китайської медицини в основному класифікується відповідно до лікарської частини лікарського матеріалу, характеристик текстури та клінічного застосування [3]. Наприклад, специфікації традиційних скибочок описуються як «як соєві боби», «як квасоля», «грубий порошок» тощо [4].
Cistanche deserticola — це особлива м'ясиста стеблова лікарська сировина. Після висихання лікарський матеріал великий і довгий. Його можна нарізати шматочками або кубиками за допомогою сучасної технології різання, яка може не тільки покращити рівень використання Cistanche deserticola та зробити його якість однорідною, але також зберегти ідентифікаційні характеристики традиційних лікарських шматків. У цьому дослідженні використовуються традиційні лікарські шматочки Cistanche deserticola як моста, і жуйки Cistanche deserticola на шматочки та блоки різних специфікацій. Найкращі специфікації розжованих лікарських шматочків Cistanche deserticola оптимізовано на основі лікувальних властивостей шматочків, кута спокою, швидкості відварювання та швидкості перенесення вербаскозиду та ехінакозиду як показників оцінки. У той же час порівнюється однорідність і постійність ознак якості традиційних лікарських шматочків і жованих лікарських шматочків, щоб забезпечити еталон для відбору специфікації, обробки та виробництва жованих лікарських шматочків Cistanche deserticola.
1 Матеріал
1.1 Інструменти
Thermo U3000 HPLC; хроматографічна колонка XBridge C18 (250,0 мм × 4,6 мм, 5 мкм); Поршневий різак для ліків із ЧПУ серії SQW (Kanghua Pharmaceutical Machinery Co., Ltd.); різальний млин типу AM300S (Ant Source Scientific Instrument Co., Ltd.); Інтелектуальний ультразвуковий очищувач типу DL-60J (Shanghai May Instrument Co., Ltd.); Електрична пароварка типу QM-Q5-H30DW (Changsha Quanmin Electric Co., Ltd.); десятитисячні електронні аналітичні ваги типу один MS204S (Mettler Toledo); Мільйонні електронні ваги типу XPE26 (Mettler Toledo).
1.2 Досліджувані препарати
Ехінакозид еталонна речовина (Китайський інспекційний інститут харчових продуктів і медикаментів, номер партії 111670-201907, чистота 91,80%), еталонна речовина вербаскозид (Китайський інспекційний інститут харчових продуктів і медикаментів, номер партії 111530-201914, чистота 95,2%), метанол ( хроматографічний клас); Очищена вода Wahaha; інші реактиви мають аналітичну чистоту.
Лікарські матеріали Cistanche deserticola були зібрані дослідницькою групою з Алкса, Внутрішня Монголія, Баяннур, Внутрішня Монголія та Цзюцюань, Ганьсу, і були ідентифіковані як висушені м’ясисті стебла з лускоподібним листям Cistanche deserticola професором Лю Шоуджіном з Аньхойського університету традиційної китайської мови. Ліки.
2 Методи
2.1 Метод підготовки проб
Cistanche deserticola розділили на 7 порцій, кожна вагою близько 500 г. Домішки видаляли, скибочки промивали, суміш замочували. Скибочки нарізали традиційними скибочками та скибочками товщиною від 2- до 4- мм. Скибочки товщиною від 2- до 4- мм нарізали на нитки шириною 2 мм × 2 мм, 2 мм × 4 мм і 4 мм × 4 мм, а також кубики з довжиною сторін 5 мм. , 8 мм і 10 мм відповідно.
2.2 Визначення головних компонентів
Відповідно до китайської фармакопеї, як індикатори для визначення використовували два компоненти репрезентативних фенілетанолглікозидів, вербаскозид та ехінакозид [1].
2.2.1 Хроматографічні умови та перевірка придатності системи
Силікагель, зв'язаний октадецилсиланом, використовувався як наповнювач; метанол використовувався як рухома фаза А, а 0.1% розчин мурашиної кислоти використовувався як рухома фаза В. Градієнтне елюювання проводилося відповідно до вимог таблиці 1; довжина хвилі детектування становила 330 нм. Кількість теоретичних планшетів, розрахована на основі піку ехінакозиду, не повинна бути меншою за 3000. Спектр ВЕРХ показано на малюнку 1.
2 Методи
2.1 Метод підготовки проб
Лікарський матеріал Cistanche deserticola розділили на 7 порцій, приблизно по 500 г кожна, і домішки видалили. Матеріал промивали і зволожували, а потім нарізали на традиційні скибочки і нарізані скибочки. Традиційні скибочки були переважно скибочками товщиною 2-4 мм, а нарізані скибочки нарізали на нитки шириною × товщиною 2 мм × 2 мм, 2 мм × 4 мм і 4 мм × 4 мм, а також кубики з довжина сторін 5 мм, 8 мм і 10 мм відповідно.
2.2 Визначення головних компонентів
Було зроблено посилання на Китайську фармакопею, і два компоненти, вербаскозид та ехінакозид, які були типовими компонентами фенілетанолглікозидів, використовувалися як індикатори для визначення [1].
2.2.1 Хроматографічні умови та перевірка придатності системи
Силікагель, пов'язаний октадецилсиланом, використовувався як наповнювач; метанол використовували як рухому фазу А, а 0.1% розчин мурашиної кислоти використовували як рухому фазу В. Градієнтне елюювання проводили згідно з положеннями таблиці 1; довжина хвилі детектування становила 330 нм. Теоретична кількість планшетів, розрахована на основі піку ехінакозиду, не повинна бути меншою за 3000. Спектр ВЕРХ показано на малюнку 1.
Рисунок 1. ВЕРХ-хроматограми ехінакозиду та вербаскозиду еталонних і тестових зразків
2.2.2 Приготування розчину порівняння
Візьміть відповідну кількість еталонного ехінакозиду та еталонного вербаскозиду, точно зважте та додайте 50% розчину метанолу, щоб отримати 1 мл змішаного розчину, що містить 0,2 мг ехінакозиду та вербаскозиду відповідно.
2.2.3 Приготування досліджуваного розчину
Візьміть близько 1 г порошку цього продукту (пропущеного через сито № 4), точно зважте, помістіть у коричневу мірну колбу на 100 мл, акуратно додайте 50 мл 50% розчину метанолу, закрийте пробкою, добре струсіть, зважте, замочіть на 30 хвилин, обробіть ультразвуком протягом 40 хвилин (потужність: 250 Вт, частота: 35 кГц), дайте охолонути, зважте знову, додайте 50% розчин метанолу, щоб компенсувати втрачену вагу, струсіть добре, дайте постояти, візьміть супернатант, відфільтруйте його та візьміть фільтрат, щоб отримати його.
2.2.4 Дослідження лінійної залежності
Акуратно аспіруйте {{0}}.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 мл розчину порівняння вербаскозиду , помістіть у {{10}} мл мірні колби та додайте до шкали метанол. Акуратно аспіруйте 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 мл розчину порівняння ехінакозиду, помістіть у 5 10 мл мірні колби та додайте 50% розчину метанолу до шкали, виміряйте згідно з методом «2.2.1» і зафіксуйте відповідну площу піку.
2.2.5 Випробування на точність
Акуратно аспіруйте еталонні розчини вербаскозиду та ехінакозиду, введіть 6 разів безперервно та виміряйте RSD площі піків вербаскозиду та ехінакозиду.
2.2.6 Тест на стабільність
Акуратно аспіруйте той же досліджуваний розчин і виміряйте його згідно з методом «2.2.1». Вимірюйте його кожні 4 години та перевіряйте протягом 24 годин. Обчисліть RSD площі піку вербаскозиду та ехінакозиду.
2.2.7 Перевірка повторюваності
Відповідно до методу приготування досліджуваного розчину приготуйте відповідно 6 досліджуваних розчинів, виміряйте їх відповідно до методу «2.2.1» і обчисліть їх RSD відповідно до площі піку вербаскозиду та ехінакозиду.
2.2.8 Тест відновлення зразка
Точно зважте 6 досліджуваних розчинів із відомим вмістом вербаскозиду та ехінакозиду, додайте 1 мл еталонного розчину вербаскозиду та ехінакозиду порівняння відповідно, виміряйте відповідно до методу «2.2.1» та обчисліть швидкість відновлення.
2.2.9 Визначення кута укосу
Використовуйте метод нахилу. Наповніть прямокутну коробку лікарською речовиною до помірної щільності та поступово нахиліть коробку, поки порошок не почне витікати. Кут нахилу - це кут природного укосу. Нехай висота кута нахилу H, а дно L. Формула для розрахунку кута природного укосу θ має вигляд:
tanθ=H/L
2.2.10 Визначення швидкості відварювання
Візьміть 50 г скибочок Cistanche deserticola, помістіть у круглодонну колбу на 1000 мл, додайте 10-кратну кількість води, замочіть 30 хв, відваріть 45 хв, профільтруйте гарячою фільтруючою тканиною 200 меш, додайте 8-кратну кількість. води до залишку, кип’ятити 30 хв, фільтрувати гарячою фільтруючою тканиною 200 меш, об’єднати фільтрат; концентрують при зниженому тиску (60 градусів) для екстрагування, ліофільно сушать, щоб отримати ліофілізований порошок Cistanche deserticola, і розраховують швидкість відварювання за такою формулою [5]:
Де Y – швидкість відварювання; Wa — маса ліофілізованого порошку; Wb – вага скибочок.
2.2.11 Визначення швидкості передачі
За хроматографічними умовами під «2.1.1» визначали масові частки вербаскозиду та ехінакозиду в скибках і ліофілізованому порошку Cistanche deserticola та розраховували швидкість переносу за такою формулою:
Де Z – швидкість передачі; Wc – масова частка вербаскозиду та ехінакозиду в ліофілізованому порошку; Wd – масова частка вербаскозиду та ехінакозиду в зрізах.
2.2.12 Індикатори спостереження
Було зареєстровано вихід екстракту, загальну швидкість перенесення вербаскозиду та ехінакозиду різних специфікацій 㕮 抽 скибочок і традиційних скибочок, а швидкість відварювання, загальну швидкість перенесення вербаскозиду та ехінакозиду оцінювали методом зваженої оцінки. Ваговий коефіцієнт визначення швидкості відварювання становив {{0}}.5, а ваговий коефіцієнт загальної швидкості перенесення вербаскозиду та ехінакозиду становив 0,5.
3 Результати та аналіз
3.1 Результати методичного дослідження визначення головної складової
Використовуючи хроматографічні умови «2.2.1», хроматографічне розділення вербаскозиду та ехінакозиду було більше 1,5. Результати методологічного дослідження наведено в таблиці 2. Цей метод має хорошу точність, стабільність, повторюваність, швидкість відновлення та ефект поділу, і може бути використаний для визначення вмісту ехінакозиду та вербаскозиду в скибочках Cistanche deserticola та ліофілізованому порошку.
Таблиця 3 Результати випробувань властивостей різних специфікацій скибочок Cistanche deserticola (Cistanche deserticola)
3.3 Аналіз результатів різних специфікацій традиційних шматочків відвару та шматочків відвару Yuzui та вибір специфікацій Yuzui
З таблиці 4 видно, що кути природного укосу розжованих шматочків різного розміру нижчі, ніж у традиційних. Чим менший розмір розжованих шматочків, тим менший кут природного укосу. Куб діаметром 5 мм має найменший кут природного укосу при 30 градусах, за ним йде куб діаметром 8 мм під кутом 31,2 градуса, а інші технічні характеристики більше ніж 35 градусів.
У порівнянні зі звичайними шматками, чим менший розмір шматочків, тим вище швидкість відварювання. Коли розмір становить 2 мм × 2 мм, швидкість відварювання є найвищою, 63,61%, 2 мм × 4 мм, 60,33%, потім йдуть кубики 5 мм. Для штук він становить 60,18%, а інші характеристики нижчі за 60%. Коли розмір кубиків для жування становить 8 мм, він в основному такий самий, як і традиційні шматки. Не було суттєвої закономірності загального вмісту вербаскозиду та ехінацеї в шматочках відвару, загального вмісту вербаскозиду та ехінацеї в ліофілізованому порошку та швидкості перенесення.
На відміну від прагнення до більш високої швидкості сухої пасти та кількості відварювання активних інгредієнтів у варених і порошкоподібних шматочках відвару [6], принцип збереження швидкості відварювання та швидкості передачі шматочків відвару Erzui узгоджується з принципом традиційних шматочків відвару. Метод зваженої оцінки був використаний для порівняння швидкості відварювання та загальної швидкості перенесення вербаскозиду та ехінацеї серед різних специфікацій. Результати показали, що загальна кількість балів кубиків розміром 8 мм відповідає показникам традиційних шматків. Таким чином, цю специфікацію можна використовувати як найкращу специфікацію для шматків Cistanche deserticola nuzui.
3.4 Порівняльний аналіз однорідності якості традиційних і 㕮嘴 зрізів
Ті самі партії традиційних і 㕮嘴 шматочків були випадково відібрані 7 разів відповідно до клінічної коригування 7 наборів як курс лікування, і вологість, швидкість відварювання, загальний вміст вербаскозиду та ехінакозиду та швидкість передачі 7 шматочків були порівняні. . Як показано в таблиці 5, значення RSD вологості, швидкості відварювання, загального вмісту вербаскозиду та ехінакозиду та швидкості перенесення 7 традиційних скибочок були вищими, ніж у скибочок 㕮嘴, а значення RSD скибочок 㕮嘴 були все менше 2%. Можна побачити, що однорідність 8 мм кубічних шматочків Cistanche deserticola 㕮嘴 краща, ніж традиційних шматочків.
3.5 Порівняння оцінки узгодженості якості традиційних і 㕮嘴 зрізів
Для того, щоб скибочки 㕮嘴 володіли якісними характеристиками скибочок китайської медицини, такими як безпека та ефективність, стандартний відвар, приготований із традиційних скибочок, використовувався як перехідний матеріал для проведення оцінки якості скибочок і традиційних скибочок 㕮嘴. За допомогою текстового дослідження трав, дослідження літератури, виробничої зони та дослідження ринку було визначено справжню територію виробництва та основну територію виробництва Cistanche deserticola, а потім зібрано зразки. У кожній виробничій зоні було відібрано не менше 3 партій зразків, а всього було зібрано 15 серій. Різні партії Cistanche deserticola були перероблені на традиційні скибочки та скибочки 㕮 jiu, а також були визначені вихід скибочок, швидкість відварювання та швидкість перенесення вербаскозиду та ехінакозиду.
Як показано в таблиці 6, вихід 15 партій традиційних скибочок становив від 95,1% до 98.00%, із середнім значенням 96,54%, швидкість відварювання становила від 48,34% до 61,88%, із середнім значенням 55,93%, а швидкість передачі становила від 43,5% до 84,30%, із середнім показником 65,88%. Вихід 15 партій відварених скибочок коливався від 81,80% до 97,70%, із середнім значенням 91,40%, швидкість відварювання коливалася від 52,20% до 59,39%, із середнім значенням 58,46%, а швидкість перенесення коливалася від 60,5% до 72,80%, при середньому 8,15%. Можна побачити, що якісні характеристики кубічних шматочків Cistanche deserticola розміром 8 мм, отриманих від відвару, відносно відповідають показникам традиційних шматочків.
3.4 Порівняльний аналіз однорідності якості традиційних і 㕮嘴 зрізів
Ті самі партії традиційних і 㕮嘴 шматочків були випадково відібрані 7 разів відповідно до клінічної коригування 7 наборів як курс лікування, і вологість, швидкість відварювання, загальний вміст вербаскозиду та ехінакозиду та швидкість передачі 7 шматочків були порівняні. . Як показано в таблиці 5, значення RSD вологості, швидкості відварювання, загального вмісту вербаскозиду та ехінакозиду та швидкості перенесення 7 традиційних скибочок були вищими, ніж у скибочок 㕮嘴, а значення RSD скибочок 㕮嘴 були все менше 2%. Можна побачити, що однорідність 8 мм кубічних шматочків Cistanche deserticola 㕮嘴 краща, ніж традиційних шматочків.
3.5 Порівняння оцінки узгодженості якості традиційних і 㕮嘴 зрізів
Для того, щоб скибочки 㕮嘴 володіли якісними характеристиками скибочок китайської медицини, такими як безпека та ефективність, стандартний відвар, приготований із традиційних скибочок, використовувався як перехідний матеріал для проведення оцінки якості скибочок і традиційних скибочок 㕮嘴. За допомогою текстового дослідження трав, дослідження літератури, виробничої зони та дослідження ринку було визначено справжню територію виробництва та основну територію виробництва Cistanche deserticola, а потім зібрано зразки. У кожній виробничій зоні було відібрано не менше 3 партій зразків, а всього було зібрано 15 серій. Різні партії Cistanche deserticola були перероблені на традиційні скибочки та скибочки 㕮 jiu, а також були визначені вихід скибочок, швидкість відварювання та швидкість перенесення вербаскозиду та ехінакозиду.
Як показано в таблиці 6, вихід 15 партій традиційних скибочок становив від 95,1% до 98.00%, із середнім значенням 96,54%, швидкість відварювання становила від 48,34% до 61,88%, із середнім значенням 55,93%, а швидкість передачі становила від 43,5% до 84,30%, із середнім показником 65,88%. Вихід 15 партій відварених скибочок коливався від 81,80% до 97,70%, із середнім значенням 91,40%, швидкість відварювання коливалася від 52,20% до 59,39%, із середнім значенням 58,46%, а швидкість перенесення коливалася від 60,5% до 72,80%, при середньому 8,15%. Можна побачити, що якісні характеристики кубічних шматочків Cistanche deserticola розміром 8 мм, отриманих від відвару, відносно відповідають показникам традиційних шматочків.
